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1?? ?设备检查与开机?
连接电源并开机,仪器自动进入初始化状态?。
检查储液瓶、电极连接及管路是否正常,确保无泄漏?
。
2?? ?电极活化?
将参比电极和氯离子电极前端浸泡于蒸馏水中活化2小时?。
参比电极内填充硝酸钾饱和溶液至2/3高度,外桥顶端用橡皮帽密封?。
3?? ?试剂配置?
棕色储液瓶用硝酸银标准溶液润洗后注满,避免光照降解?。
校准用标准溶液(如1×10??、1×10??、1×10?? mol/L NaCl)需提前配制并过滤?
。
1?? ?硝酸银标定?
进入仪器“础驳狈翱3标定"界面,执行排液-吸液循环至管路无气泡?。
取10.00尘尝氯离子标准液,加入2尘尝硝酸(1:1),稀释至150尘尝后放入磁力搅拌台?
。
启动搅拌并点击“测量",仪器自动完成硝酸银浓度标定?。
2?? ?电极校准?
在软件中选择“仪器校准",输入标准溶液数量(如3个梯度)?
。
按浓度由低到高依次测量,校准曲线搁值需>99%方可使用?。
1?? ?样品预处理?
液体样品需过滤去除杂质,固体样品需粉碎后溶解并定容?。
加入硝酸(1:1)酸化样品,稀释至仪器适用浓度范围?
。
2?? ?自动测量?
取处理后的样品置于烧杯中,启动磁力搅拌并调节转速?。
点击“开始测量",仪器自动完成电位滴定并显示氯离子含量?。
?? ?电极维护?
每次使用后需用蒸馏水清洗电极,避免残留物腐蚀传感器?
。
长期不用时,电极应浸泡于保护液中并密封保存?
。
?? ?校准频率?
每批次样品测试前需执行硝酸银标定?。
仪器连续使用8小时后需重新校准电极?。
?? ?干扰控制?
避免硫化物、溴离子等高浓度干扰离子影响测量精度?。
样品温度需与标定溶液温度一致(&辫濒耻蝉尘苍;1℃内)?
。
计算公式:
(:滴定度;:空白/样品消耗体积;:样品质量)?。
重复性要求:同一样品两次测定结果偏差≤0.20%?